隨著礦產(chǎn)資源綜合利用研究的不斷發(fā)展,對礦石物質(zhì)成分的研究工作要求越來越細;同時,由于礦床成因、物質(zhì)來源等方面研究的進一步深入,對單礦物的分離純度的要求也越來越高。微細礦物的分離提純,在礦物、礦床研究中是重要的課題。但是,對微細礦物的分離方法,目前的報道資料還非常少。自然界中礦物的組成非常復(fù)雜,不同礦種又適用不同的分離方法。所以,它也一直是礦物、礦床研究工作中的困難問題。

微細礦物的顆粒非常細小,表面積很大。在機械物理過程的分選技術(shù)中,正是這種性質(zhì)起主要作用。顆粒質(zhì)量小,布朗運動便占優(yōu)勢,重力的作用就明顯減弱,并且動量小以及磁化系數(shù)小,對于一般的富集分離方法都極為不利。此外,微細顆粒表面積越大,所具備的表面能和表面活性就越大,由此帶來最顯著的效應(yīng),就是容易產(chǎn)生凝聚。顆粒之間的相互凝聚作用,在通常情況下,使礦物的分選提純過程遭受干擾和破壞。

目前,沸石的分離提純技術(shù)還不成熟。資料中有關(guān)這方面的技術(shù),多為工業(yè)分離方法,純度要求低,應(yīng)用這些方法難以達到很高的純度。筆者在研究浙江縉云沸石礦的礦床成因過程中,需把礦石中的沸石和粘土礦物分離提純。而沸石和粘土都屬于微細礦物,要實現(xiàn)它們的完全分離非常困難。經(jīng)過兩年多的探索,上千次的實驗,最后采用多鎢酸鈉高速離心法取得了良好的效果。

1 多鎢酸鈉溶液的配制與回收

多鎢酸鈉是一種新型的無機重液,目前國內(nèi)還沒有用它作為重液來分離礦物的報道。多鎢酸鈉具有無毒、無味、易溶解、易配制、穩(wěn)定性好、回收率高、使用方便安全等傳統(tǒng)的重液無法比擬的優(yōu)點。而更重要的是:多鎢酸鈉溶液的密度變化很大,最大可以達到3.1g/cm3。因此,很多原來必須使用有機重液的地方,現(xiàn)在都可以使用多鎢酸鈉來代替。

1.1 多鎢酸鈉溶液的配制

1)配制多鎢酸鈉溶液時,只能使用蒸餾水或去離子水,只能使用玻璃、塑料或不銹鋼的容器。

2)量取蒸餾水,根據(jù)要求的密度值,按比例把多鎢酸鈉加入到盛水容器中。用玻璃棒不停地攪拌,使其充分溶解。

3)用比重計測量溶液的密度,根據(jù)結(jié)果適當?shù)丶诱麴s水或多鎢酸鈉,直至達到合適的密度值。

4)把溶液放于無塵的封閉環(huán)境中保存。

5)使用前,最好先測量溶液的密度,并把它按要求進行適當?shù)恼{(diào)整。

1.2 多鎢酸鈉溶液的回收利用

由于它的溶解性很好,多鎢酸鈉溶液的回收利用率很高,礦物的漂洗也非常容易。實驗采用以下的方法回收多鎢酸鈉溶液。

1)用14000rpm的轉(zhuǎn)速,離心10min,把礦物顆粒從溶液中去除。

2)為了使溶液的密度變大,可以在60℃～100℃的溫度下,連續(xù)蒸發(fā)數(shù)小時。

3)溶液冷卻后,用比重計測量溶液的密度,根據(jù)

結(jié)果,確定繼續(xù)蒸發(fā)還是向溶液中加蒸餾水,直到達到要求。

2 多鎢酸鈉超聲高速離心法分離提純縉云沸石和粘土

2.1 實驗儀器和條件

低速離心機:XYJ80-2型,最高轉(zhuǎn)速4000rpm。

高速離心機:貝克曼GS-15R型,最高轉(zhuǎn)速15000rpm。

超聲波:KQ-250型,功率250W。高速離心時的控制溫度:10℃。

2.2 分離沸石的過程

1)用鋼臼和杵把巖石粉碎至200目以下。

2)把較細的樣品放入玻璃杯中,加二次蒸餾水充分攪拌。

3)用超聲波把顆粒-液體的懸浮液超聲3min～5min。

4)把超聲后的懸浮液轉(zhuǎn)入離心管中,用2500rpm的轉(zhuǎn)速離心3min30s。倒出上層清液,從而去

除小于1μm的部分。

5)再把上層清液倒入另一個離心管中。這部分后來將被用來提純粘土礦物。

6)重復(fù)第5)步5次,以確保絕大部分的小于1μm的顆粒被去除,并且每次離心前都要超聲以使較大的顆粒懸浮起來。

7)倒出上層清液,把大于1μm的顆粒風(fēng)干后,放入2.3g/cm3的多鎢酸鈉溶液中。超聲3min～5min使顆粒分散開來,轉(zhuǎn)入離心管中。

8)用11000rpm的轉(zhuǎn)速,把懸浮液離心33min。離心結(jié)束后,沸石礦物將漂浮在液體的表面,較重的顆粒(石英、長石以及少部分的沸石)將沉在管底,并且它們都會有一個過渡的“尾巴”。  9)向一個離心管中倒出大約一半的重液,以取出上浮的沸石礦物,也要用鋼勺把粘在離心管內(nèi)壁上的取出放入一個離心管中。

10)向兩根離心管加滿二次蒸餾水,并超聲以使懸浮物和重液充分混合,現(xiàn)在重液的密度應(yīng)是1.15g/cm3左右。

11)用14000rpm的轉(zhuǎn)速離心10min,顆粒都應(yīng)沉到管底。把重液倒入玻璃杯中,以回收再用。

12)用二次蒸餾水充滿離心管,超聲2min,用3000rpm的轉(zhuǎn)速離心5min,沸石顆粒出現(xiàn)聚沉。反復(fù)洗3次,以完全洗去多鎢酸鈉,沸石礦物變得色淺而不“粘”。

13)把沸石礦物放于通風(fēng)櫥中風(fēng)干。有時沸石礦物的表面可能會帶有一個綠色或棕色的“皮”,去除它。這時我們得到了較為純凈的沸石礦物。

2.3 分離提純粘土礦物

1)向小于1μm的部分加入二次蒸餾水,并且超聲3min,用11000rpm的轉(zhuǎn)速離心3min,大于0.1μm的顆粒將沉到管底。

2)倒出上層的“清水”。用14000rpm的轉(zhuǎn)速離心10min,使小于0.1μm的顆粒聚沉管底。這時沉到管底的顆粒應(yīng)是較為純凈的粘土礦物。

3)把粘土礦物放入通風(fēng)櫥中風(fēng)干。

使用X射線粉晶衍射、紅外吸收光譜對獲得的樣品進行分析,結(jié)果顯示:沸石中含有少量的石英,絲光沸石和斜發(fā)沸石的含量在97%以上;而粘土中則含有少量的沸石,蒙脫石的含量在97%以上。

3 應(yīng)用前景

多鎢酸鈉本身所具有的很多優(yōu)點,決定了它在礦物的分離提純實驗中具有廣泛的用途。特別是在微細礦物的分離提純方面,多鎢酸鈉更是不可替代的。

1)多鎢酸鈉溶液的密度可達3.1g/cm3,所以它可以取代二氯甲烷、三氯甲烷、二溴乙烷、三溴乙烷、二碘苯等有機重液。

2)多鎢酸鈉溶液性質(zhì)穩(wěn)定、不易揮發(fā),它適用于高速離心實驗。而有機重液在高速離心實驗中由于揮發(fā)而密度變小,影響實驗的穩(wěn)定性。

3)多鎢酸鈉溶液配制方便,密度大小容易控制,在分離密度相差較小的礦物時,具有很大的優(yōu)勢。

4)微細礦物的分離一直是礦物分離中的一個難題。多鎢酸鈉的出現(xiàn)將使這個問題變得比較容易解決。

通過更多的實驗探索,多鎢酸鈉一定會越來越多地被用于微細礦物的分離提純中。