不完全な統(tǒng)計によると、中國のタングステン産業(yè)協(xié)會、唯一の十年以上のニーズを満たす採掘されたタングステン鉱石埋蔵量の中國の既存のベースは、資源の低レベルは中國の鉄マンガン重石とタングステン資源の利點の歴史は徐々に失っていることを確実にするために、度の欠如は、よりになりますより深刻なの。

中國のタングステン産業(yè)の発展計畫は、將來の発展の焦點は、二次資源（廃棄物のエレクトロニクス企業(yè)のタングステン、タングステン觸媒廃棄物、廃棄物タングステン合金、タングステン廃棄物の清掃等）を原料として、タングステン酸ナトリウム、AMT、APTの生産の発展であることが判明しましたタングステンおよびその他の化學(xué)製品。]。タングステン合理的なリサイクルの二次リソースは、近年のホットな研究の一つとなっています。持続可能な発展、循環(huán)経済と環(huán)境保護の要件に基づいて、現(xiàn)在のタングステン産業(yè)は、中國のタングステン資源のために有利な條件を完璧な小道具生資源循環(huán)ネットワークシステム規(guī)範(fàn)を確立し、効果的なタングステンリサイクルプロセスを探求、作成する必要がありますサブの二次利用を許可します。

1ブリーフ
廃棄物20％WO3,1の30％を含有するタングステン - ニッケル系觸媒及び酸素5％?2。5％のNiとAl 2 O 3を40％-60％は、重要な価値のある二次的なリソースです。廃棄物tungstonickelateが加速酸素觸媒有価金屬のリサイクルを?qū)g現(xiàn)する、あなただけの環(huán)境汚染を削減し、資源のリサイクルを増やし、プロジェクト 'はまた、木材に生産が減少し、経済効率を高めることができます。廃材型ニッケル - タングステン酸化物觸媒を用いた実験は、原料、法律の化學(xué)冶金電力の使用に加え、浸出液の原理によるイオン交換処理、工業(yè)生産のために利用可能な二次資源の力タングステンリサイクルのケースの設(shè)計を使用して処理することが容易です練習(xí)參照。

2実験的

2.1実験材料
廃棄物は、ニッケル系觸媒及び酸素タングステン。などHCI、Na2O3、水酸化ナトリウム、塩化ナトリウム、H 2 SO 4、との実験は、イオン交換樹脂D201化學(xué)的に純粋です。

2.2実験手順
廃ニッケル - タングステン型觸媒の硫黃と酸素と有機物が高い場合には、油を酸化する必要があり、炭素の戦いは、硫黃の除去率は99％に達しました。使用済み脫脂、しばらくは溶液中に水溶性タングステン酸ナトリウムに、部分的な酸化タングステンを漢を?qū)い亭酷帷ⅳ獪潜杭錘a2O3均一に混合した後、ナトリウム觸媒、ニッケル、酸化鉄を継続しますフィルタ清掃に滯在、アルミニウム、シリコン酸化物はまた、一部にはレン傑を入力する必要がありますわずか數(shù)、溶液中に溶解されます。ニッケル、鉄、アルミニウム、Na2O3アルカリ浸出プロピオン濃以外酸浸出した後、フィルターを洗浄した後、得られたろ液は、その後、得られたシリコン殘留シャオ傑は埋め立てを選ぶことができ、プロセスにマージされました。結(jié)晶化タングステン酸ナトリウム溶液を、再結(jié)晶タングステン酸ナトリウム製品、結(jié)晶液戻り脫著使用、図1に示したプロセスの高濃度を得るために、イオン交換吸著により脫著し、濾液を浸出。

単純な、より低い700℃の酸化爐ナトリウム焙煎を使用して、タングステンを分離するために氷の浸出プロセスを焙煎ナトリウムを用いた実験は、（等SO2、CO 2を含む）、得られた排気ガスは、従來のアルカリショーへのアクセス後に回収することができます排出量は、浸出液後のタングステン酸ナトリウムの生成物のイオン交換によって得られます。このプロセスは、簡単な手順、穏やかな條件、操作しやすく、タングステン、高回収率、木材の低い生産コスト、排水再利用することができる、などがあります循環(huán)経済と環(huán)境保護の要件を満たすことができます。

3結(jié)果と分析

要因3.1フラッディングプロセスタングステン浸出率

3.1.1グラインド使用済み觸媒粒子徑
異なる大きさに粉砕した後、油を除去する使用済み觸媒は、タングステンの浸出率への影響が異なります。ナトリウム焙煎條件：溫度600℃、尋ねた4H。

使用済み觸媒の粒徑を研削する際に未粉砕よりも約10％高い粉砕後、タングステン、タングステン浸出率の増加の浸出率に何らかの効果を有します。細(xì)かいNa2O3多くの人々、及び速いWO3 WO3短い距離と速度Na2O3反応の內(nèi)部拡散と接觸してWO3焼成、觸媒粒子を費やしたので、これは、反応の程度はまた、より多くのポイントを可能にし、最終的に可溶性に変換タングステン酸ナトリウム、より完全な、タングステン浸出率が高くなります。

使用済み觸媒をさらに研削タングステン浸出の粒徑の影響を研究0 0 15ミリメートルまたは0 10ミリメートル、約2％ポイント増加し0.25ミリメートルタングステン浸出率に粉砕よりだけでなく、地面にその地面を示しています。 15mm以下は、それらの効率は明らか小道具はありません。使用済み觸媒の粒徑が発火點と0.15 mmの後、WO3及びNa2O3が許可されて接點に到達したときに、プロピオン酸は粒子サイズが全くタングステン浸出率の人々に影響を與えていた低減しないので、それは最高の実験條件で0.15 mmまで粉砕されます。

3. 1. 2の利用率に影響を與えるNa2O3
106の相対分子量、モル質(zhì)量Na2O3とWO 3の比で見た：236すなわち0.46：1。表3に示すように、本研究では、タングステンの浸出率の比を使用Na2O3影響を示すように、使用済み觸媒のWO3比の使用Na2O3モル質(zhì)量とモル質(zhì)量は、Na2O3使用率（とフルテキスト）として定義されます。ナトリウム焙煎條件：4時間を?qū)い亭繙囟?00 0C、。

0.46から0.69へNa2O3使用率、約30％ポイント増加したタングステン浸出率では、効果は非常に明白です。それ自體が分解しながらNa2O3のみと反応WOだけでなく、およびSiO 2の少量のAl 2 O 3の反応は、理論値0.46の比でNa2O3ので、唯一の66.61％のタングステンの浸出率は、Na2O3使用率がゼロに達したとき。 69 Na2O3と反応WOが許可され、ポイントのみ。

Na2O3時：続行するには0.92から0.69の比率と山、実験結(jié)果に有意な影響はなかった、プロジェクトは「ないだけNa2O3原材料の無駄なだけでなく、ためにCO 3 2-の高濃度は、その後の精製を向上させる含む浸出液のそれは0.69の木材実験Na2O3最も適切な比を使用して処理することは困難です。

3. 1.3フラッディング溫度と尋ねた影響
ナセットは、お湯に使用済み觸媒の浸出を焼成して、あなたがタングステン浸出結(jié)果の異なる浸出溫度を要求したとき異なっています。

表4から、浸出溫度は90℃に80℃から増加し、タングステン浸出率は約2％ポイント増加しました。 90℃で1時間浸出、ほとんど影響を浸出タングステンの浸出効果に尋ねたところ、タングステン浸出率は、タングステンが容易に分離されており、この條件は廃觸媒のより適切な治療を選択することを示し、ほぼ99パーセントに達しました。

イオン交換法3.2吸著為替の影響
イオン交換法は、操作力こと、良好な作業(yè)環(huán)境、タングステン高い回収率を有し、木材に実行すると低いです。式は交換容量を貫通する際、実際の生産では、単一列の吸引力のみを満たすことができ、吸著カラムの文字列 - タイプは、各樹脂が飽和交換容量に達したことができます。力を文字列型、図2に示される実験手順を使用し、したがって、木製のカラム吸著実験。

その動作は次のとおりです。カイNa2O3のドープ溶液を浸出するために、液體と水の後に（すなわち液體の前に支払う）初期斷面は、その後排出された後、第一樹脂カラムを通して一定の流量後転送カイまたはスタンバイショーを支払う;こと液體タングステン濃度C（WO 3）> 0.05グラム/ Lの後に支払う、それが2列目に液狀樹脂の後にお支払いいただきます。同等のクロスタングステン濃度ソリューションの前にタングステン濃度の溶液後のポストは、村の1を停止したときように第2、第一樹脂カラム樹脂に同じワークフローを、そして、いいえ交換樹脂カラム、2列目を通してショー液狀樹脂の前に、その後のポストは、液狀の樹脂を3列に供給された後に支払う必要はありません。

以前のポストは、多くの場合、「速度溫度が2ml /分の下で実験に使用しました。それだけでは269.2可視ストリングカラム吸著が全てのイオン交換カラムの生産能力を増加させることができる23.7％増加し、各交換カラムの交換容量を貫通するよりも、332.9の第一樹脂カラム飽和交換容量に応じて計算することができます。

また、2モル/ Lを利用する実験では、NaCl及び1モル/ L、脫著溶液として、NaOHの混合物を、「舊溶液下有料の通常の流量は、脫著1mL /分、98.2％のタングステンの脫離速度ましたWO3濃度は160グラム/ L.ました

3.3フィルター清掃アルカリ浸出
90℃の溫度でNa2O3アルカリ浸出浸漬條件と浸出浸出を用いた固體ニッケルに酸後に持ち上げられた洪水後の殘留物、アルミニウム、鉄の後にフィルター洗浄を、その結(jié)果、シリコンとタングステンの主に水和酸化物は、1時間を求めます91％のタングステン浸出率の下で、この浸出液は、液體イオン交換の前にポストを組み込みます。

3.4結(jié)晶
10は、X線回折分析により、それらの検出を焼いた後の脫著は、著色された結(jié)晶から再結(jié)晶プロピオン、常に加熱、蒸発および結(jié)晶化を撹拌し、エナメル反応器に入れました。それはNa2WO4?2H2Oフォーム結(jié)晶の結(jié)晶は非常に高いピークが、良い結(jié)晶純度であることがわかりました。

タングステン酸ナトリウムの各不純物含有量の結(jié)晶は、製品の品質(zhì)要求よりも低かったです。分析と計算した後、8.5?9.5の結(jié)晶性pH、99％のNa2WO4?2H2Oコンテンツ。

4おわり
（1）99％のタングステンの総回収率で、タングステンスクラップニッケル系からの觸媒のタングステン酸ナトリウムを製造するための新しいプロセスを設(shè)計
0.69の制御Na2O3率、水溫90℃、フラッディングが1時間を?qū)い汀ⅳ饯谓Y(jié)果、タングステンと、廃觸媒を0 15ミリメートルを研削：（2）公式ナトリウム焙煎プロセスは、洪水のステージがあるパラメータ98.97パーセントの浸出率。
（3）のNaCl 332.9 2モル/ L及び1モル/ L、脫著剤としてNaOHの混合物、タングステンの脫離速度の飽和交換容量WOストリング列吸著タイプの使用は、98.2％でした。
（4）、タングステン酸ナトリウムNa2WO4?2H2Oの準(zhǔn)備製品を、純度> 99％。